【摘 要】這篇文章探討了鹽酸萘乙二胺分光光度法測定空氣中氮氧化物,鹽酸萘乙二胺分光光度法測定盲樣和國家標準物質比對的結果表 明,此方法能夠滿足質量控制的要求。
PYT505系列氮氧化物尾氣在線監測系統是我司開發的一款用于監測燃氣鍋爐尾氣排放中NOx的實時濃度和累計排放量的環保監測產品。監測下限低至1mg/m3,可滿足超低排放的性能指標要求。
根據該場合的應用監測需求,我司開發的NOx分析系統采用完全抽取冷干法測量,該系統由主機、煙氣采樣系統、氣體傳輸系統、預處理系統、煙氣分析子系統等組成。煙氣經過煙氣采樣器、氣體傳輸管線、預處理系統,進入分析儀進行分析。預處理系統對煙氣進行冷凝,去除煙氣中的水分和腐蝕性氣體。分析儀測量計算煙氣污染物中NOx濃度的同時可計算NOx的排放速率和排放量,顯示和記錄各種數據和參數,形成相關圖表,并通過數據、圖文等方式傳輸至管理部門等功能。分析儀測量的NOx氣體濃度通過無線鏈路傳輸到監控平臺。
【關鍵詞】氮氧化物質量控制
1.前言
氮氧化物除了閃電等自然來源外,主要來源于城市汽車尾氣、火力發 電站和工業的燃料燃燒、氮肥炸藥等工業過程產生的廢氣。氮氧化物是形 成光化學煙霧的因素之一,也是酸雨的主要來源之一。 質量控制的目的在于控制監測分析人員的實驗誤差,使之達到規定的范圍氮氧化物的監測方法主要有鹽酸萘乙二胺分光光度法和化學發光法以保證測試結果的精密度和準確度能在給定的置信水平下。
2 實驗部分
2.1 儀器和試劑
可見分光光度計(上海精密科學儀器有限公司) 電子天平(AEG-220G) 亞硝酸鈉(優級純) 試驗用去離子水 氮氧化物標準儲備液 0.25mg/ml 吸收液:溶解對氨基苯磺酸,加入冰乙酸和鹽酸萘乙二胺溶解后用水 稀釋定容配成儲備液,臨用前用 4+1 份水混合,習慣度不超過 0.005。
2.2 檢測方法及樣品
檢測方法是鹽酸萘乙二胺分光光度法(GB/T15436-1995);樣品來源于上級單位考核樣品,編號為1號和2號樣;已知標準樣品編號為GSBZ50036-95-206129。
2.3 曲線繪制和樣品測定
校準曲線的繪制:取六支具塞比色管,用2.50ug/ml 的標準溶液配制成0.00、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug 標準系列,加入8毫升顯色劑,放置20分鐘(在室溫低于20℃時,顯色時間40分鐘以上),以水做參比,扣除空白試樣的吸光度后,對應NO2-質量,用最小二乘法計算標準曲線的回歸方程。樣品的測定:1號和2號密碼樣用去離子水稀釋定容至250ml后,取出5.0ml 測定;國家標準樣品 GSBZ50036-95-20618 稀釋定容后取3.0ml按標準曲線測定方法測定其吸光度,由曲線計算出含量。
3 結果也討論
3.1 測量結果的精密度和回收率
標準曲線繪制結果回歸方程為 y=0.0948x-0.000905,r=0.9999,密碼樣和國家標準樣品分別取5個平行樣進行測定,對測定結果的精密度用相對標準偏差進行評價,密碼樣和標準樣品的測定結果、相對標準偏差以及參考值和不確定度。
3.2 質控結果評價
密碼樣品和標準樣品均在給定的參考值范圍內,說明實驗室檢驗操作 結果誤差在允許范圍內,密碼樣考核合格。
3.3 結果討論
吸收液在使用的過程中應避免陽光直射,貯存于棕色的瓶子里放在冰箱中可以穩定3個月;在使用的過程中吸收液的吸光度不能大于 0.005。 實驗室用水應該避免受到氮氧化物的污染以提高監測結果的準確性。所用的儀器設備定期維修、保養、檢定,在盲樣的測試中有必要用標準樣品對實驗操作過程進行控制,以保證實驗結果的準確可靠。